Journal américain de l'administration de médicaments et de la thérapeutique Libre accès

Abstrait

Congrès HPLC 2018 : nouvelle pyrazoline comme nouveau réactif pour la quantification des alcools primaires par HPLC-FLD - Amal Al Sabahi - Université Sultan Qaboos

Amal Al Sabahi

De nombreux réactifs de marquage sont disponibles à un prix abordable pour l'analyse des alcools essentiels ; cependant, ces réactifs présentent quelques inconvénients, par exemple la nocivité, le manque de sensibilité et de sélectivité, la faible dissolvabilité et le coût élevé. L'utilisation de mélanges hétérocycliques fluorescents comme marqueurs est un domaine de plus en plus répandu dans la science scientifique. La pyrazoline est un composé hétérocyclique synthétique de formule atomique C3H6N2. Les pyrazolines sont des hétérocycles remarquables qui revendiquent des propriétés photophysiques intéressantes qui les qualifient pour la détection et l'imagerie d'atomes bioorganiques. La pyrazoline est un hétérocycle azoté important à cinq chaînons, qui a fait l'objet de nombreuses recherches. Le cycle est très stable et a incité les scientifiques à créer différentes variantes auxiliaires dans le cycle. Cela a accéléré le développement de pyrazolines spécifiques avec une variété d'activités pharmacologiques, à savoir atténuantes, analgésiques, antimicrobiennes, anticancéreuses, énergisantes, etc. La pyrazoline, parmi les différents composés hétérocycliques à 5 chaînons, a attiré l'attention en raison de ses différentes activités pharmacologiques qui lui sont associées. Les pyrazolines sont un hétérocycle à cinq chaînons ayant deux particules d'azote contiguës à l'intérieur du cycle avec une seule double liaison endocyclique et sont essentielles par nature. Les utilisations de ces colorants couvrent de nombreux domaines allant du traitement photodynamique des maladies, des diodes à rayonnement naturel, à l'éclaircissement et à l'éclairage des brins. Cependant, récemment, il a été évalué comme une possibilité potentielle pour la dérivation pré-segmentée des acides aminés et des synapses. La motivation derrière cette étude est d'évaluer la suffisance de la pyrazoline récemment incorporée, l'acide 4-(1-(4-trifluorométhyl)phényl)-4, 5-dihydro-3-(naphtyl)-1H-pyrazole-5-yl)benzoïque (TFNPB) comme nom pour les alcools essentiels et de développer une technique de dérivatisation pré-segmentée pour évaluer ces analytes dans divers réseaux.

The pyrazoline core is an omnipresent element of different mixes having numerous pharmacological and physiological exercises and hence they are valuable materials in tranquilize inquire about. It was accounted for in the writing that distinctive subbed 2-pyrazolines have antimicrobial, calming, pain relieving, antipyretic, stimulant, antitubercular, antiamoebic, anthelmintic, anticonvulsant, antihypertensive, antidiabetic, antitumor, hostile to HIV, neighborhood sedative, cancer prevention agent, insecticidal and sedating exercises Compounds with alkane and ester bunches at pyrazolinyl spiros were examined for their antibacterial exercises against both erythromycin-defenseless and erythromycin-safe microscopic organisms. All the subsidiaries were found to have preferred antibacterial exercises over erythromycin An and clathriamycin against S.aureus strains, and with practically proportional bioactivities against S.pneumonia and H.influenza strains. Among the C-12 pyrazolinyl spiro ketolides, mixes with ester substituents showed preferable antibacterial exercises over those of mixes.

Fluorescence finders are likely the most touchy among the current present day HPLC locators. It is conceivable to recognize even a nearness of a solitary analyte atom in the stream cell. Ordinarily, fluorescence affectability is 10 - multiple times higher than that of the UV identifier for solid UV engrossing materials. Fluorescence locators are unmistakable and specific among the others optical identifiers. This is ordinarily utilized as a bit of leeway in the estimation of explicit fluorescent species in tests. At the point when mixes having explicit utilitarian gatherings are energized by shorter frequency vitality and produce higher frequency radiation which called fluorescence. As a rule, the discharge is estimated at right edges to the excitation. Generally about 15% of all mixes have a characteristic fluorescence. The nearness of conjugated pi-electrons particularly in the fragrant segments gives the most serious fluorescent movement. Likewise, aliphatic and alicyclic mixes with carbonyl gatherings and mixes with profoundly conjugated twofold bonds fluoresce, however normally to a lesser degree. Most unsubstituted fragrant hydrocarbons fluoresce with quantum yeld expanding with the quantity of rings, their level of buildup and their basic unbending nature.

Fluorescence force relies upon both the excitation and outflow frequency, permitting specifically distinguish a few segments while smothering the discharge of others. The recognition of any segment fundamentally relies upon the picked frequency and in the event that one part could be identified at 280 ex and 340 em., another could be missed. A large portion of the advanced finders permit quick switch of the excitation and discharge frequency, which offer the likelihood to distinguish all part in the blend.

Methodology & Theoretical Orientation:

TFNPB was blended by the regular technique, which includes two stages, an aldol buildup response between acetyl-naphthalene and 4-formylbenzoic corrosive followed by Michael expansion of the phenyl-hydrazine. The photophysical properties including assimilation, outflow, and lifetime estimations have been concentrated in various solvents. Essential alcohols were then derivatized by this reagent, and LC-MS was utilized to survey the delivered subordinates. The derivatization system was streamlined, and the test of alcohols by this strategy was approved. Fluid chromatography–mass spectrometry (LC-MS) is a logical science strategy that consolidates the physical partition capacities of fluid chromatography (or HPLC) with the mass investigation abilities of mass spectrometry (MS). Coupled chromatography - MS frameworks are famous in substance examination in light of the fact that the individual capacities of every procedure are upgraded synergistically. While fluid chromatography isolates blends with different segments, mass spectrometry gives auxiliary character of the individual segments with high atomic explicitness and discovery affectability. This pair strategy can be utilized to dissect biochemical, natural, and inorganic mixes normally found in complex examples of ecological and organic starting point.

Notwithstanding the fluid chromatography and mass spectrometry gadgets, a LC-MS framework contains an interface that effectively moves the isolated parts from the LC section into the MS particle source. The interface is vital in light of the fact that the LC and MS gadgets are on a very basic level inconsistent. While the portable stage in a LC framework is a pressurized fluid, the MS analyzers usually work under high vacuum with 10−6 torr/10−7 Hg. In this way, it is beyond the realm of imagination to straightforwardly siphon the eluate from the LC section into the MS source. Generally, the interface is a precisely straightforward piece of the LC-MS framework that moves the greatest measure of analyte, evacuates a critical segment of the portable stage utilized in LC and jam the substance personality of the chromatography items (artificially inactive). As a prerequisite, the interface ought not meddle with the ionizing proficiency and vacuum states of the MS framework.

Findings:

Le TFNPB présente des propriétés photophysiques fantastiques, notamment une puissance de fluorescence élevée et un rendement quantique. Il se décharge dans la zone visible à 460 nm dans l'acétonitrile. Il est utilisé pour lier rapidement les groupes hydroxyles à basse température et dans un temps de réponse court. Les liants d'alcool présentent des sommets solides très isolés (objectifs μ1,5) sur la section C8 en utilisant 75 % d'ACN dans l'eau. Les liants livrés ont été stables à température ambiante pendant plus d'un mois. De bonnes liaisons directes ont été obtenues pour quatre alcools dans la plage de 1,25 à 94 μmol L-1 (R2≥0,991). Tous les chiffres de légitimité ont été déterminés et la technique créée a été approuvée pour l'analyse quantitative des alcools essentiels.

Biographie:

Amal Al Sabahi a obtenu sa licence en éducation scientifique à l'université Sultan Qaboos (SQU) en 1996 et sa maîtrise en chimie au département de chimie de la faculté des sciences de SQU en 2003. Elle poursuit actuellement un doctorat en chimie dans le même département. Elle a travaillé comme professeur de chimie pendant 10 ans et comme chercheuse en éducation pendant six ans. Elle a travaillé comme instructrice de laboratoire à SQU pendant trois ans.