Journal américain de l'administration de médicaments et de la thérapeutique Libre accès

Abstrait

Détermination par chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse des hydrocarbures aromatiques polycycliques dans l'eau couplée à une micro-extraction liquide-liquide par émulsification assistée par électroflottation

Valentin A. Krylov

Les hydrocarbures aromatiques polycycliques sont des polluants prioritaires en raison de leur très haute toxicité. Par conséquent, pour les déterminer, il est nécessaire d'utiliser des méthodes sensibles avec préconcentration. Dans la présente étude, une nouvelle méthode appelée microextraction liquide-liquide par désémulsification assistée par électroflottation combinée à une analyse GC-MS a été proposée pour la préconcentration et la détermination des hydrocarbures aromatiques polycycliques dans des échantillons d'eau. L'avantage de la désémulsification par électroflottation est la facilité de modification du débit de gaz et de la taille des microbulles de gaz. La formation de microbulles de gaz se produit sur des électrodes en platine soudées dans un concentrateur en verre. L'hexane, le toluène et l'o-xylène ont été utilisés comme agents d'extraction. L'application de la collecte capillaire d'extrait a résolu le problème de l'échantillonnage de l'agent d'extraction léger. La dispersion de l'agent d'extraction a été réalisée par ultrasons. Le volume de microextrait était de 7 à 10 µl. La récupération des hydrocarbures aromatiques polycycliques de l'eau était de 62 à 95 %. Une colonne capillaire en silice fondue DB-5 (5 % de phényle + 95 % de polydiméthylsiloxane) (30 m × 0,25 mm de diamètre intérieur et 0,25 µm d'épaisseur de film) a été utilisée pour la séparation des analytes. Les limites de détection et de quantification des hydrocarbures aromatiques polycycliques obtenues étaient de l'ordre de 10-5–10-6 mgL-1 et très compétitives avec les meilleurs résultats mondiaux. Les méthodes de comptabilisation ou d'élimination des erreurs systématiques sont proposées. La purification des solvants par la méthode de distillation de Rayleigh permet d'obtenir des échantillons dont la teneur en impuretés est inférieure à (1-4)∙10-3 mgL-1. Les récipients pour l'échantillonnage et le stockage des échantillons à analyser doivent être en verre borosilicaté ou en quartz. L'incertitude élargie a été calculée. Elle comprenait la précision, l'incertitude de la préparation des étalons, l'étalonnage, l'introduction de l'échantillon, le facteur d'enrichissement. L'incertitude élargie relative était de l'ordre de 13-30 %.