Journal américain de l'administration de médicaments et de la thérapeutique Libre accès

Abstrait

Chromatographie avancée 2020 : Analyse chromatographique des chloranilines en milieu aqueux - Abdullayeva Nabat- Université d'État de Sumgait

Abdullayeva Nabat - Université d'État de Sumgait

L'analyse de l'aniline et de ses dérivés chlorés en milieu aqueux est un processus complexe : détermination de micro-concentrations avec une faible sensibilité (0,01-0,1 mg/dm3). Il est difficile de séparer l'aniline et la chloraniline de l'eau, et les méthodes de séparation de ces composés ne sont pas totalement universelles. La plupart des extraits liquides sont utilisés pour l'aniline et ses dérivés. Les excavatrices utilisées pour l'extraction liquide doivent répondre aux exigences suivantes :

Les solvants efficaces pour l'extraction de l'aniline sont les suivants : saturé kh

À l'aide de colonnes capillaires hautement efficaces et de méthodes de concentrations modernes de détecteurs sélectifs (ECD, NPD), les chloranilines peuvent généralement être déterminées directement à partir du niveau de sensibilité requis (0,05 μg / dm3 et 0,5-5 μg / dm3).

La raison de cette sensibilité insatisfaisante est que la présence d'un groupe amine dans les chloranilines interfère avec l'échantillon et provoque une érosion et une asymétrie des pics chromatographiques individuels. Le groupe NH2, en revanche, est très réactif pour modifier les anilines. Grâce à cela, l'élimination du groupe amine aura un effet tout aussi positif sur la concentration d'extraction des anilines et sur leur détermination chromatographique.

La réaction d'obtention des dérivés azotés utilisés pour la détermination de cette classe de composés en chromatographie gazeuse est la suivante. Ils peuvent être divisés en deux types : les réactions de ciliation et d'assimilation. Les composés organiques siliceux sont également l'une des méthodes les plus universelles pour la désactivation des groupes fonctionnels polaires. Les dérivés de silice des amines simples et doubles sont préparés à l'aide des réactifs suivants.

MSTFA : N-méthyl-N(triméthylcyl)-trifluoroacétamide

BSTFA : N, O - bis(triméthylcyl)-trifluoroacétamide

Trimethylchlorosilane (TMCS) or trimethylillyl-imidazole (TMSIM) is used as the catalyst. Trimethylsilyl chloride, also known as chlorotrimethylsilane. It is an unstable fluid that is steady without water. It is generally utilized in natural science. 1-(Trimethylsilyl)imidazole (TMSI) was utilized for derivatization of sugars into trimethylsilyl ethers. It was additionally used to integrate polysubstituted chiral spirotetrahydropyrans and as silylating reagent for the assurance of hydroxyl bunches within the sight of amine functionalities.

Silylating reagent for the protection of hydroxyl groups in the presence of amine functionalities It should be noted that the activity of different classes of organic compounds in cilia reactions varies and decreases as follows: alcohols> phenols> carboxylic acids> single amines> double amines> amides.

The reaction is carried out only between organic solvents, because both reagents and reaction products are easily hydrolyzed even in small amounts of water. It has been found that tetrabutyldimethylylyl derivatives (TBDMS) are more resistant to hydrolysis than trimethylcyl derivatives (TMS), and that MTBSTFA, which is reactive for their preparation, can be stored for a long time. Another problem with silage is the replacement of both H atoms with a mixture of mono and di-TMS derivatives. MTBSTFA also has advantages here, as di-TBDMS derivatives are practically not formed due to steric barriers created by mass TBDMS groups.

Oxidation reactions are more efficient than cilification because some derivatives show hydrolytic and thermal resistance to N-silicon derivatives, respectively, and this requires more stringent conditions for gas chromatographic analysis. The acidification reactions are carried out in organic solvents, using pridine, trimethyl or triethylamine as catalysts and solvents for by-products.

Although acetyl amine products are more resistant to hydrolysis than sillic derivatives, acidification occurs after extraction in the liquid and solid phases. The combination of acidification with solid-phase extraction to increase the rate of removal of amines from water is described using various reagents. Derivatives of anhydrides and acylides containing F and Cl atoms significantly increase the sensitivity of their determination when using ECD or GC in the chemical ionization mode with the combination of ions.  In this case, the detection sensitivity of DEZ increases in the order F

La chromatographie en phase gazeuse (GC) est un type de chromatographie typique utilisé en science diagnostique pour isoler et disséquer des composés qui peuvent être désintégrés sans décomposition. Les utilisations courantes de la GC comprennent la vérification de la pureté d'une substance spécifique ou l'isolement des différentes parties d'un mélange (les dimensions totales de ces parties peuvent également être déterminées). Dans certains cas, la GC peut aider à distinguer un composé. En chromatographie préparative, la GC peut être utilisée pour préparer des mélanges purs à partir d'un mélange. Dans tous les cas, les réactifs polyhalogénés (PFPA, HFBA, TCA-Cl, HFB-Cl, HFB-Cl). L'utilisation concomitante avec l'ECD nécessite l'élimination des réactifs et des résultats en excès (acides carboniques polyhalogénés). Étant donné que ces mélanges interfèrent avec l'analyse de la chromatographie en phase gazeuse.